1 简介
高效液相色谱质谱联用仪
高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)的工作原理,可以看作是一个高效协同的“分离-电离-分析”三步流程。它将液相色谱(LC)的物理分离能力与质谱(MS)的分子鉴定能力完美结合。
(1)液相色谱(LC):高效分离
进样后,样品由高压泵驱动的流动相带入色谱柱,柱内固定相与不同组分间相互作用力差异(基于极性、大小、电荷等物化性质),使各组分在柱中保留时间不同,从而实现选择性分离。相互作用较弱的组分先流出,较强的后流出,依次进入质谱仪。
(2)接口与电离:液-气离子转化
该环节为LC-MS关键转化步骤,旨在将液相流出物转为气态离子,以适应质谱高真空环境。主流软电离技术包括:
· 电喷雾电离(ESI):适用于极性较强或可离子化化合物(如蛋白、多肽、代谢物)。液相流出物经高压毛细管喷嘴形成带电微滴,在电场与加热反吹氮气作用下溶剂蒸发,液滴收缩导致表面电荷密度升高,最终电荷转移至分析物,形成气相干离子。
· 大气压化学电离(APCI):适用于弱极性、小分子化合物。流出物先加热汽化,再经电晕放电使溶剂分子电离,继而通过离子-分子反应将电荷转移给分析物,实现高效电离。
(3)质谱(MS):质量分析与检测
气相干离子经小孔引入高真空区,在电场或磁场中按质荷比(m/z)进行分离(如四极杆、TOF、Orbitrap等分析器原理各异)。分离后离子被检测器(如电子倍增器)转换为电信号,最终生成质谱图,横轴为m/z,纵轴为相对丰度。该谱图可用于分子量测定、结构解析及定量分析。
高效液相色谱质谱联用仪的模块组成示意图
2 设备型号及配置
2.1 设备型号1
设备名称:单四极杆高效液相色谱质谱联用仪
品牌:日本岛津
型号:LC-MS2050
2.2 设备1配置特色
(1)正负离子模式同步采集,省时省样仪器具备超快的正负电极切换速度,单次进样即可完成正负离子模式同时采集,相比传统分步检测方式,样品消耗量与检测时长双双节省,尤其适合批量样品高通量筛查。
(2) DUIS复合离子源,分析范围更广搭载ESI+APCI复合离子源,有效拓宽化合物极性适配区间,无论是高极性物质还是低极性功能材料,均可实现一针进样全面分析,无需多次更换离子源、调整方法,简化实验流程。
(3)仪器在离子源与质量分析器间创新设计Qarray透镜区,仅需设置Qarray电压梯度实现"一级质谱硬件"输出"二级质谱数据",直观追踪化合物裂解路径,大幅降低结构解析门槛,实现裂解规律可视化。
2.3 设备型号2
设备名称:四极杆飞行时间质谱联用仪
品牌:日本岛津
型号:LCMS-9030
2.2 设备2配置特色
(1)高分辨率和质量精确度:四极杆质量范围:m/z 10-2000amu; TOF质量范围:m/z 10-4000 amu; 质量稳定性24小时<+/-1ppm(室温条件下)
(2)高灵敏度:ESI源 正/负离子,信噪比S/N>3000:1(RMS)
(3)采集速率快,可实现高通量:采用UFgrating和iRefTOF技术,实现痕量物质的高通量分析
3测试实例及应用场景
3.1测试实例:
制备的七甲川菁染料用于近红外成像
3.2应用场景:
² 药物研发及科研:快速鉴定原料药降解杂质及代谢物解析辅助,代替串级质谱,构建代谢物谱库
² 天然产物分析:无需预分离获取天然成分特征碎片
² 食品安全分析:食品中常见药物和毒物的快速筛查
² 环境监测分析:筛查水体中未知污染物骨架结构及其定性分析
² 代谢组学研究(蛋白质代谢组学、脂质组学和糖组学)
² 材料分析:区分OLED材料主成分与微量杂质
² 质控实验室:单设备同时完成定量分析与结构初筛
4 送样要求
为确保检测效率与数据准确性,样品需满足以下要求:
(1)溶剂优先选用二次水(Milli Q级)、甲醇、乙腈(质谱级别);
(2)样品需离心0.22 μm膜过滤,取澄清液;生物样品需除蛋白、脱盐处理;
(3)避免含强酸强碱、难挥发性盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、硫酸盐、盐酸盐、含钠、钾等成分的盐类)、表面活性剂(如SDS、Triton-100)、离子对试剂、强络合剂(如EDTA)、过渡金属离子等干扰物质;
(4)流动相添加剂限用挥发性酸、碱或盐(甲酸、乙酸≤0.1%),(甲酸铵、乙酸铵、氨水的浓度≤10mM);
(5)定量分析需提供标准品,测样时请尽可能提供分析物结构式、分子式、分子量、液相条件等信息(自带色谱柱更佳);
5 联系我们
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